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影响PET特性粘度结果的几大因素

更新时间:2024-03-21      点击次数:160

 

PET材料的生产和科研中,特性粘度是最为重要的指标之一,所以特性粘度结果的准确性尤为重要。特性粘度采用乌氏粘度计法测定的,从取样到样品前处理,再到样品测试,环节众多,每一个环节都会影响到最后的结果值。

AVM-2.jpg 

 

1、溶剂密度的控制

PET是一种极性结晶性的高分子,因此在常温下没有合适的溶剂。按照标准国内主要使用的试剂是苯酚:四氯乙烷(50:50)和苯酚:四氯乙烷(60:40)。它是一个混合试剂,溶剂的比例对特性粘度结果有显著影响,因此需要严格控制。特性粘度分析值与溶剂密度呈正比关系,溶剂密度变化0.001g/cm3,纤维级切片(特性粘度0.62-0.66 dl/g)的结果值变化会在0.001-0.002dl/g左右,瓶级切片(特性粘度0.82-0.88dl/g)的结果值变化在0.002-0.003dl/g左右,需要控制溶剂密度范围建议控制到中心值以上

同时要认真关注试剂质量苯酚容易氧化和含水

因素

纤维切片

瓶级切片


密度范围

苯酚:四氯乙烷1:1

1.280±0.003)g/cm3

苯酚:四氯乙烷3:2

1.235±0.003)g/cm3

苯酚:四氯乙烷3:2

1.235±0.003)g/cm3

溶剂密度控制:在(25±0.02)℃的恒温水浴中用密度计测定配制好的溶剂的密度。

 

2、水分含量的控制

实验证明水分含量直接影响特性粘度结果值,试样中水分的含量与特性粘度值成反比,水分含量越大,特性粘度值越小因此试剂中的水含量和切片的水含量都需要控制。通过实验测试发现,当溶剂中水含量小于0.2%时特性粘度值完正常;当溶剂中水含量为0.3%时瓶级切片特性粘度下降0.002dl/g,纤维级切片特性粘度下降0.001dl/g;当水含量达到0.4%时,瓶级切片特性粘度下降0.004dl/g左右,纤维级切片特性粘度下降0.002dl/g左右;当溶剂中水含量达到0.5%时,瓶级切片特性粘度下降0.008dl/g左右,纤维级切片特性粘度下降0.005dl/g左右,数据严重偏小,并且平行不好。

因素

纤维切片

瓶级切片

 

水分含量

若试样水分含量高于0.5%,则需要将试样放置于真空干燥箱中,压力低于133.5Pa,温度为105℃,干燥3小时

若试样水分含量高于0.3%,则需要将试样放置于真空干燥箱中,压力低于133.5Pa,温度为105℃,干燥3小时

3、PET样品的处理方式

纤维级切片整体结构均匀,特性粘度小,用剪刀1颗剪4小颗即可。

瓶级切片由于在增粘过程中切片表面到切片中心的增粘幅度不一致,造成样品粉碎手法的差异对粘度测试结果有较大影响,这也是瓶级切片粘度测试差异大的主要原因之一。根据经验,瓶片比较好的样品粉碎方式如下:将约50g的样品置于粉碎机中,加入一定量的液氮(将切片浸没),立即接通电源粉碎样品5~8s,重复操作3~4次,总的粉碎时间不超过30s。

因素

纤维切片

瓶级切片

样品处理方式

切片机或者剪刀剪碎

粉碎机粉碎

如果粉碎时间过长,一般导致测试结果偏低;如果粉碎时间过短,则一般测试结果偏高。因此,瓶级聚酯切片的粉碎手法必须严格控制。 

 

 

4、称量测试试样的质量控制

最少需要0.1mg精度的分析天平,精准秤取0.125±0.005g,精确到0.0001,确保称量的精准度,最少多次复测样品克数,以确保准确度。一般情况样品质量偏差0.0001g,特性粘度结果相差0.0005dl/g左右。

梅特勒.jpg 

 

 

525ml溶剂移液体积的控制

建议用移液器(卓祥ZYQ-50精准移取25ml。或者用分析天平称重精准获取。体积相差0.1%,特性粘度结果相差0.0007dl/g左右。并且建议存放溶剂的储液瓶放置在25°环境下,因为温度变化太大,移取的实际体积也会发生变化。

 

移液器1.jpg 

 

6、PET样品的溶解时间

目前实验室在用溶解样品的设备有加热磁力搅拌器、水浴/油浴振荡器、金属浴溶样器等,

加热磁力搅拌器分为功率控温和传感器控温,都是依靠底部受热,功率控温会根据室温温度改变而改变,加之它本身控制温度偏差也比较大,还有样品瓶底部厚度以及拱起形状等因素影响受热不均,一般国产加热磁力搅拌器温度偏差10-30℃,进口的加热磁力搅拌器会好一些,能控制在5℃左右。

水浴/油浴振荡器的温度控制能在±2°,它的缺点是加热速度慢,并且在样品溶解后需要擦拭样品瓶外壁。水浴振荡器只能用于纤维级切片溶解,溶剂与水不溶,所以在溶解过程特别注意样品瓶的密封,防止水气进入样品瓶内导致样品作废。油浴振荡器浴液选用甘油效果佳。

金属浴溶样器(卓祥MSB-15)溶样效果为最佳,操作方便简洁,整体加热均匀,控温精度(±1°),升温速度快,因素干扰少,并且同时溶样数量多。

因素

纤维切片

瓶级切片

溶样时间

溶样温度在90~100℃,溶解30min内。

溶解温度为110±10℃,溶解30min内。

控制溶样温度是控制溶液本身的温度,而非加热装置的温度。因为温度超大会导致聚合物降解,温度太小导致溶样不全,故要控制溶液温度。

超温会导致聚合物降解,溶样时间过长同样导致聚合物降解。

溶样块.jpg 

 

7、粘度仪水浴温度控制要求

纤维级切片特性粘度测试方法国家标准GB/T14190规定,粘度计水浴槽的温度控制范围(25±0.05)℃,ASTM-D-4603规定水浴槽温度控制范围(30±0.01)℃,瓶级聚酯切片特性粘度分析国标GB 17931规定粘度计水浴槽温度控制范围(25±0.02)℃。

特性粘度是温度的函数,测试时需严格控制水浴槽的温度。目前卓祥科技所有系列的浴槽温度控制精度均<±0.01℃。

hct-2.jpg 

8、环境湿度对特性粘度测试结果的影响

一般情况下环境湿度对特性粘度结果没有太大的影响,但在特殊情况下,环境湿度对特性粘度测试的结果却有显著的影响,比如南方的梅雨季节,或者环境湿度大于90%的时候。当湿度在45%90%情况下,湿度越大特性粘度结果会偏小,一般情况下特性粘度值会小0.01dl/g左右。因此,对于环境湿度大的情况,要规定在样品处理后必须对其进行干燥处理再溶解。在条件允许下,用除湿机对控制室内湿度进行控制,让其尽可能<45%以下。

 

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